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中藥對照品結構鑒定的方法

文章出處:www.zjzjxf.com 人氣:發表時間:2018-09-19 16:38
【導讀】
凰博网在購買中藥對照品的時候,為了驗證中藥對照品的可靠性以及質量,那麽對其的化學結構的鑒定是必不可少的,通常采用的方法有:物理常數的測定和元素分析、光譜分析。本文將為你帶來這幾種對照品結構鑒定的方法。

一、物理常數的測定和元素分析
物質的物理常數懇表明該物質性質的重要依據,在中藥對照品的紫定T作中經常測定的重要物理參數有:熔點、沸點、旋光度等。其測定方法詳見《中國藥典》1997年版附錄。
元素分析是化合物結構測定中常用的方法之一。所用樣品最通常為幾個毫克,通過元素分析,可以狀得化合物中碳,氛、氧,氨和硫等幾種元素各目的比例;如果能提供的樣品有足夠多的量(幾十毫克)時,還可以測定出某些金屬元素在化合物中所占的比例,如鈉等。結合分子展的測定結果,可推定出化合物的分子式。值得一提的是,供元素分析的樣品在測試前必須進行適當處理,以保證樣品有足夠的純度。如果供試品的純度不夠,則測定出的結果是沒有意義的。
 
二、光譜分析
光譜分析是用於研究化合物結構的重要手段、結合從各種光譜中獲得的相互補充的信息,可以對大量未知結構的有機化合物進行解析,還可用核對光譜數據的方法對已知化合物進行鑒定。常用的波譜技術有四譜(紅外光諸、紫外光譜、核磁共振譜和質譜)以及近年來逐步走向常規的品體X-射線行射技術。

 
(一)紅外光譜法
利用紅外光譜對中藥化學對照品的結構進行解析的時候,由於被測化合物結構有一定的範圍,所以可以采用查對(與已知物的標準圖譜進行比較)的方法對被測物的紅外光譜進行分析。但是對於新化合物或無標準片諧的化合物,單憑紅外光譜難以完成結構解析工作,必須進行綜合波譜解析。
 
為方便起見,常將紅外光譜劃分為特征區和指紋區兩個區城。紅外光譜的解析通常遵循先特征區後指紋區的順序。特征區可以提供有關化合物基本類型,如確定化合物為芳香族、脂肪族或不飽和化合物,以及化合物所具官能團的信息。如中藥對照品中貝母素甲和貝母素乙,它們在結構上的區別在於Cn位連接的取代基不同:前者為羥基,後者為前者的氧化產物。從紅外光諧上可以看出貝母實甲在3350cm'的羥基吸收峰較貝母獻乙的吸收峰要強得多,而貝母素乙在1700em-'附近有很強的炭基吸收峰,貝母素甲則無此特征。由此可以很方便地將兩者區別開,指紋區有許多特征區吸收峰的相關峰,可以作為確定化合物類型和所具官能團的旁證。此外,還可以用來確定化合物的組微結構,如苯環的取代位置、幾何異構體的判斷等等。

 
(二)紫外光譜法
紫外光譜在中藥對照品結構測定中起的主要作用是對具有紫外吸收的已知化合物進行定性。對未知物的結構測定中用f推測官能團、說明結構中的共钜體係並由此推測共軛體係中取代基的位置,數目與種類,如:酮式與婚醇式的判斷、順反並構體的判定、黃酮化合物結構類型推定,並可加人診斷試劑,通過診斷位移值癲定黃嗣化合物取代菇的種類和位置。
 
由於紫外光譜的測定方法最為簡單,所用樣品量極少,縣叮以問收,潮定價格做為便宜,所以在中藥化學對照品的鑒定工作中首先采取核對紫外光譜的方法。如果對照品的紫外光譜與標準圖譜不一致,則證明其結構或純度不符合要求,如中藥對照品中的補骨脂素異補骨脂素,它們都是較大的共軛體係,互為同分異構體,前者為線型香豆素,後者為角型香互素。對比兩者的紫外光譜可以發現,補骨脂素在319nm處有一弱吸收峰, 但異補骨脂素卻無此吸收,由此可以對兩者加以區別。但是砦外光譜的吸收是基於分子結構中的生色團和助色團的特性,所以單獨依靠紫外光譜不能確定化合物的分子結構。

 
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